冰硼散—硼砂的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定冰硼散中硼砂的含量。

本方法適用于中成藥冰硼散。

供試品于容量瓶中，加酸性甲醇適量，超聲提取，分別加入姜黃素冰醋酸溶液和濃硫酸冰醋酸，得供試液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長550nm處檢測硼砂的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇（色譜純)

2.硼砂（優(yōu)級純)

3.姜黃素

1儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

SPHERISORBC₁₈（200×5.0mm) 粒徑?jīng)]有注明

1.3紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 = 80 20

2.2檢測波長：550nm

2.3柱溫：室溫

1.稱取供試品

精密稱取冰硼散30mg。

2.對照品溶液的制備

精密稱取硼砂適量，用酸性甲醇配成含硼砂0.4µg/mL對照品儲備溶液。

3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取上述硼砂對照品儲備溶液1、2、3、4、5mL分別置于25mL容量瓶中，分別加入0.125%姜黃素冰醋酸溶液4mL，再分別加入濃硫酸冰醋酸（1：1)4mL，搖勻，用甲醇稀釋至刻度，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加酸性甲醇適量，超聲30min取出，加甲醇至刻度，精密吸取5mL置25mL容量瓶中，加入0.125%姜黃素冰醋酸溶液4mL，濃硫酸冰醋酸（1：1)4mL，搖勻，加甲醇至刻度，放置30min，制成供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將上述系列硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液放置30min，進樣5µL用紫外吸收檢測器，于波長550nm處測定硼砂的吸收值，以硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液濃度對吸收度進行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品測定

精密吸取上述供試品溶液5μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長550nm處測定硼砂的吸收值，計算出其含量。

隋迎軍，杜志茂，馮春堂等. 高效液相色譜法測定冰硼散中硼砂的含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報，2002，18(2):125-126