盾葉薯蕷-黃姜素A的含量測(cè)定方法-HPLC-ELSD

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方法名稱(chēng)：

盾葉薯蕷-黃姜素A的含量測(cè)定-HPLC-ELSD

應(yīng)用范圍：

可用于盾葉薯蕷中黃姜素A的含量測(cè)定

方法原理：

本品細(xì)粉加60%乙醇回流提取，過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂，收集洗脫液，經(jīng)液相色譜分離，測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：

儀器設(shè)備：日本HITACHI L—7110型高效液相色譜儀；美國(guó)Alltech ELSD—2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

色譜條件：色譜柱：KromasilC18柱（250mm*4.6mm，5um)；流動(dòng)相：乙腈—水（35：65)；流速：1.0mL／min；進(jìn)樣量：10.0μl；ELSD條件：撞擊器關(guān)，漂移管溫度100.8cc，霧化氣體流速2.7L/min。

試樣制備：

對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)定黃姜素A對(duì)照品7.22mg，用甲醇溶解，定容至20mL，制成濃度為0.361mg/mL的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備取黃姜藥材粉末（過(guò)40目篩)約5g，精密稱(chēng)定。以6倍的60%乙醇回流提取3次，每次2h，濾過(guò)，減壓回收乙醇，以30mL水分次溶解，攪勻，靜置后離心，吸取上清液上處理好的D101大孔樹(shù)脂柱（2cm*15cm)。先用水洗脫至流出液無(wú)色，再以20%乙醇洗脫至無(wú)色，繼而以70%乙醇洗脫，收集洗脫液約80mL，減壓回收乙醇。蒸干后以流動(dòng)相溶解并定容至25ml容量瓶中，搖勻，微孔濾膜過(guò)濾后待用。

操作步驟：

精密吸取黃姜素A對(duì)照液以及供試品溶液1OμL，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量。

附件：

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備注：

參考文獻(xiàn)：

白曉君，孫文基 . HPLC-ELSD法測(cè)定盾葉薯蕷中黃姜素A的含量 . 藥物分析雜志.2006.26(12)：1785～1787

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