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歸龍筋骨寧膠囊-士的寧和馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  歸龍筋骨寧膠囊-士的寧和錢子堿的含量測定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于歸龍筋骨寧膠囊中士的寧和馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品內(nèi)容物加硫酸溶液(3→100)、氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在260 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Waters 510 泵,Waters 486 紫外檢測器(美國Waters 公司);HW色譜數(shù)據(jù)處理工作站(上海千譜軟件有限公司)

色譜條件    色譜柱:BDS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸鈉與0.02 mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10 %磷酸調(diào)節(jié)pH2.8)(21∶79);流速:1. 0 mL/min;檢測波長:260 nm;進樣量:20 μL;柱溫:25 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取馬錢子堿對照品4. 43 mg和士的寧對照品5. 53 mg,分別置于10 mL量瓶中,加氯仿使溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得88. 6 mg/L馬錢子堿和110. 6 mg/L士的寧對照品溶液

供試品溶液的制備    精密稱取歸龍筋骨寧膠囊內(nèi)容物0.5 g,置于具塞錐形瓶中,精密加入氯仿20 mL,試液1 mL,密塞,輕輕振搖,稱定質(zhì)量,放置24 h,再稱定質(zhì)量,用氯仿補足減失的質(zhì)量,搖勻后濾過,精密移取續(xù)濾液10 mL,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)振搖提取5次,每次20 mL,合并硫酸液,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH至9~10,用氯仿振搖提取5次(30,20,20,20,20 mL),合并氯仿液,蒸干,殘渣加3 mL氯仿溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,用甲醇定容。測定前用微孔濾膜濾過,得澄清溶液,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取馬前子堿和士的寧對照液以及歸龍筋骨寧膠囊供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算馬前子堿和士的寧含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  張營,黎維勇,陳文. 高效液相色譜法同時測定歸龍筋骨寧膠囊中馬前子堿和士的寧的含量.中國醫(yī)院藥學雜志.2007,27(6):824~826
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