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風寒雙離拐片-馬錢子堿和士的寧的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  風寒雙離拐片-錢子堿和士的寧的含量測定-HPLC
應用范圍:
  用于風寒雙離拐片中馬錢子和士的寧的含量測定
方法原理:
 本品研細加氯仿及濃試液回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器     LC-2010A高效液相色譜儀,日本島津紫外SPD-10AVP檢測器

色譜條件    色譜柱:Diamonil(鉆石)C18(4.6×150 mm 5 μm);流動相:0.02 mol/L的醋酸銨溶液(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.30)一乙腈(77︰23);流速:1.0 mL/min;檢測波長:254 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取在五化二磷減壓干燥器中干燥24小時的馬錢子堿和士的寧對照品,加甲醇制成每1 mL各含0.05 mg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品片20,除去糖衣,研細,取約2 g,精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿及濃氨試液2 mL,搖勻,加熱回流1小時,放冷,濾過,殘渣加氯仿洗滌4次,每次5 mL,與濾液合并,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)振搖提取5次,每次20 mL,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇分次溶解于5 mL量瓶中,加甲醇至刻度搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取馬錢子和士的寧對照液以及風寒雙離拐片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算馬錢子和士的寧含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  譚剛,王海龍,李鑰瑛.HPLC測定風寒雙離拐片中馬錢子和士的寧的含量.黑龍江中醫(yī)藥.2007,18(2):53~55
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