方法名稱： |
感冒退熱顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于感冒退熱顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Aglent 1100 型HPLC 色譜條件 色譜柱：Diamonsiltm（鉆石) C18色譜柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水（20∶80)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，用50 %甲醇溶解并分別配成濃度為20 μg/ mL的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，精密稱取5 g，加甲醇回流提取2次，每次25 mL、30 min，濾過(guò)，用甲醇15 mL分次洗滌殘?jiān)盀V器，濾過(guò)，合并濾液與洗滌液，蒸干，殘?jiān)?0 %乙醇10 mL使溶解，加于中性氧化鋁柱（100～200目，3 g，內(nèi)徑1 cm)上，用50 %乙醇70 mL洗脫，收集流出液與洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用50 %甲醇并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及感冒退熱顆粒供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
母小東，張毅，郭萍. HPLC 法測(cè)定感冒退熱顆粒中連翹苷的含量. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā).2004，16（4)：343~344 |
