連翹藥材及感冒退熱顆粒-連翹甙的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

 儀器    Waters 公司M510 型泵，490 型UV/ Vis 檢測(cè)器，740型色譜數(shù)據(jù)站，U6k進(jìn)樣閥

色譜條件　   色譜柱：ODS柱（250 mm×4. 6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙氰-水（35∶65)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：10 μL

對(duì)照品溶液的制備 　　精密稱取連翹甙對(duì)照品10. 0 mg，置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，配成2. 0 mg/mL的儲(chǔ)備液，置4 ℃的冰箱中保存。

供試品溶液的制備     1)取連翹藥材0.5 g，研細(xì)，置60 mL甲醇中冷浸過(guò)夜。超聲振蕩25 min，靜置，待冷至室溫，過(guò)濾。濾液補(bǔ)足甲醇至60 mL。取濾液20 mL，置水浴揮干至1 mL，加1.0 g層析用中性氧化鋁拌樣，蒸干，加于中性氧化鋁柱（75 - 325篩，2.0 g，內(nèi)徑10 - 15 mm)上，用70 %的乙醇160 mL洗脫，收集洗脫液，置水浴揮干，用50 %的甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL的量瓶中，加甲醇至刻度，以0. 45 μm的微孔濾膜過(guò)濾，備用。2)取含糖顆粒18 g （無(wú)糖顆粒4.5 g)，用100 mL氯仿加熱回流提取2 h。提取液水浴揮干，用4 mL甲醇溶解，即得。