方法名稱: |
羚羊感冒片-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于羚羊感冒片中牛蒡苷、連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在280 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent 1100型) .Agi-lent化學(xué)工作站 色譜條件 色譜柱:Diamonsil-C18色譜柱( 4. 6 mm×250 mm,5 μm) (瑞士迪馬);流動(dòng)相:乙腈-水(25∶75);流速:1. 0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取牛蒡苷對(duì)照品8.0 mg、連翹苷對(duì)照品1. 0 mg,同置于50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(牛蒡苷160 μg/ mL、連翹苷20 μg/ mL)。 供試品溶液制備 取本品5片,研細(xì),混勻,取細(xì)粉約0. 3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,蒸至近干,加中性氧化鋁1.0 g拌勻,加置中性氧化鋁柱(100~120目,2 g,內(nèi)徑1. 2 cm)上,用70 乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0 甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0. 45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取牛蒡苷和連翹苷對(duì)照液以及羚羊感冒片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算牛蒡苷和連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
楊慶勝,張京健,李江華. HPLC測(cè)定羚羊感冒片中牛蒡苷和連翹苷的含量.中成藥.2007,29(3):383~385 |