方法名稱: |
扎沖十三味丸—木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于扎沖十三味丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在225 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 日本島津—10AVP 高效液相色譜儀,Class- VP 工作站 色譜條件 色譜柱: ZORBAX Eclipse XDB- C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);保護柱:ODS 預(yù)柱;流動相:甲醇—水(60∶40);流速:1 mL/min;檢測波長:225 nm |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取去氫木香烴內(nèi)酯、木香烴內(nèi)酯對照品適量,加甲醇制成每1 mL含木香烴內(nèi)酯0.105 mg和去氫木香烴內(nèi)酯0.101 mg的對照品混合溶液。 供試品溶液制備 取本品,刮去包衣,研細,取粉末1.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理40 min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯對照液以及扎沖十三味丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
韓國珍,溫愛平. 高效液相色譜法測定扎沖十三味丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯的含量. 中國藥物與臨床. 2007,7(10):796~797 |